Laporan Praktikum Kimia Analitik

BAB I PEMERIKSAAN KESALAHAN-KESALAHAN DALAM PENGUKURAN VOLEME

1.1  PENDAHULUAN

Menurut Miller & Miller (2001) tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu:
1. Kesalahan serius (Gross error)
    Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus    diulangi.Contoh      dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yangmemang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan inicukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikanpola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain.
2. Kesalahan acak (Random error)
    Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil darisuatu perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan konsentrasi dalambekerja.
3. Kesalahan sistematik (Systematic error)
    Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan:

a. Standarisasi prosedur
b. Standarisasi bahan
c. Kalibrasi instrumen
Kesalahan sistemik dibagi menjadi 3 yaitu :
1) Kesalahan metodik
     Merupakan kesalahan yang paling serius dapat disebabkan karena kesalahan pengambilan contoh dan kesalahan akibat reaksi kimia yang kurang sempurna.
Kesalahan pengambilan contoh : pengambilan contoh secara acak. Padahal bahan yang dianalisis tidak homogen sehingga nilainya terlalu besar atau kecil.
Pada gravimetric : Melarutnya kembali endapan
Pengaruh lainnya pengamatan titik akhir yang tidak tepat.
2) Kesalahan Operatif
    Disebabkan oleh cara kerja analisis, merupakan kesalahan personal seperti buta warna,    kesalahan pengoprasian instrument
3) Kesalahan Instrumen
    Disebaabkan oleh pemakaian reaksi yang kurang murni, alat yang kurang baik, pemakaian alat yang salah.
Misalnya :
- pemakaian alat makro pada analisis mikro
- pengukuran volume tepat hanya menggunakan gelas ukur
- menimbang contoh 500 mg, menggunakan neraca mg.

Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik .Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain.
Pada pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.Dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi.Terkait dengan pelaksanaan aktivitas laboratorium kimia, sering dijumpai penggunaan pH meter dan spektrofotometer UV-Vis, maka diuraikan juga peranan kalibrasi pada kedua alat tersebut. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera.

Pengukuran adalah kegiatan membandingkan besaran suatu objek atau suatu fenomena dengan standar yang sesuai. Hasil pengukuran kemudian disajikan sebagi perkalian antara sebuah bilangan riil dengan satuan yang dipakai. Bilangan riil dalam ungkapan hasil pengukuran menunjukkan hasil perbandingan (rasio) antara besaran yang diukur dengan duplikat standar besaran yang dipakai.

Kesalahan pengukuran untuk kepentingan analisis dapat dikelompokkan menjadi 3 golongan, yaitu: kesalahan sistematis, kesalahan acak, dan kesalahan merambat. Ketepatan suatu hasil pengukuran ialah besar atau kecilnya penyimpangan yang diberikan oleh hasil pengukuran dibandingkan dengan nilai sebenarnya. Kecermatan dapat dinyatakan oleh besar-kecilnya simpangan baku (s) yang dapat diperoleh dengan jalan melakukan analisis berulang-ulang.           Ralat atau ketakpastian adalah sarana bagi para fisikawan yang melakukan pengukuran untuk mengungkapkan keragu-raguan mereka akan hasil ukur. Ralat diwujudkan dalam bentuk bilangan positif. Jadi, semakin besar ralat yang dituliskan merupakan pertanda semakin besar pula keraguan orang yang melakukan pengukuran akan hasil pengukurannya sendiri. Dan sebaliknya, semakin kecil ralat yang dituliskan semakin yakinlah orang yang melakukan pengukuran akan hasil pengukurannya.

Besar kecilnya ralat dapat pula dipahami sebagai kepastian (presisi) pengukuran. Semakin besar ralatnya, semakin kurang pasti pengukuran yang dilakukan. Sebaliknya, semakin kecil ralatnya, semakin pasti pengukurannya. Besar kecilnya ralat tergantung dari beberapa faktor : kualitas alat, kemampuan orang yang melakukan pengukuran dan jumlah pengukuran yang dilakukan. Pengukuran yang diulang akan memberikan pembanding bagi data hasil pengukuran sebelumnya dan ini pada gilirannya akan meningkatkan kepastian. Cara menentukan ralat sangat bervariasi. Tergantung dari cara pengukuran dan alat ukur yang dipakai

Kesalahan menunjukkan adanya penyimpangan atau perbedaan nilai atau numeric antara suatu nilai yang terukur dengan nilai sesungguhnya. Kesalahan sering terjadi dalam setiap analisis sehingga data yang diperoleh tidak sesuai dengan yang diharapkan. Kesalahan dapat berupa kesalahan acak dan kesalahan sistematik.

Kesalahan tertentu (sistematik) telah digolongkan ke sifat metodik operatif dan instrumental sesuai dengan asalnya, yaitu :

·         Cara analisis karena mencerminkan sifat-sifat dari system kimia yang tersangkut,

·         Ketidakmampuan pelaksana eksperimen,

·         kegagalan  alat pengukur untuk bekerja sesuai dengan standar  yang diperlukan.

Hasil penetapan dikatakan teliti bila hasil yang didapat dari serangkaian penetapan ini penyebarannya kecil. Ada tiga macam ukuran penyebaran, yaitu :

a.       Kisaran (range)

b.      Penyimpangan rata-rata (mean deviation)

c.       Simpangan baku (Standart deviation)

Satuan volume yang biasa digunakan dalam kimia analitik adalah liter dan milliliter. Alat yang dapat digunakan untuk mengukur volume zat cair, yaitu berupa gelas volumetric, seperti botol volumetric, pipet, buret, dan gelas ukur. Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.

Kalibrasi diperlukan untuk:

·         Perangkat baru

·         Suatu perangkat setiap waktu tertentu

·         Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)

·         Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi

·         Ketika hasil observasi dipertanyakan

Kalibrasi, pada umumnya, merupakan proses untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya, termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam celcius pada titik-titik tertentu di skala. Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan analisa ketidakpastian

Prinsip Kalibrasi adalah sebagai berikut:

• Peralatan volumetrik yang digunakan sebagai alat ukur volume yang mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran harus dikalibrasi secara individu.
• Timbangan yang akan digunakan dalam kalibrasi peralatan volumetrik harus dikalibrasi menggunakan anak timbangan terkalibrasi dengan ketidakpastian pengukuran yang memadai untuk mencapai ketidakpastian penimbangan yang diperlukan untuk memberikan hasil pengukuran volume dengan ketidakpastian pengukuran yang dikehendaki.
• Kalibrasi dan/atau rekalibrasi peralatan volumetrik mungkin tidak diperlukan bila pengukuran volume di mana peralatan tersebut digunakan tidak mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran atau terdapat bukti yang menunjukkan bahwa kontribusi ketidakpastian pengukuran volumetrik tidak berkontribusi\ signifikan terhadap ketidakpastian total pengujian dan/atau pengukuran dimana peralatan tersebut digunakan.

1.2  TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan dari praktikum :

1.      Menentukan kemampuan masing-masing alat sehubungan dengan ketepatan pengukuran.

2.      Menentukan kesalahan baik dalam praktek maupun dalam tahap perhitungan

1.3  ALAT DAN BAHAN

·         Aquades

·         Asam pencuci

·         Gelas ukur 50ml atau 100ml

·         Gelas ukur 250 ml atau 1000 ml

·         Buret 50 ml

·         Pipet 20 ml

·         Timbangan 0,01 g

·         Gelas piala 250 ml

1.4  PROSEDUR KERJA

1.      Siapkan alat-alat yang akan di uji,pakai satu alat yang sama untuk setiap pengujian

2.      Cuci dengan asam pencuci,bilas sampai bersih dengan air dan keringkan

3.      Timbang berat gelas piala

4.      Ukurlah 20 ml air dengan alat (1,2,3 dan 4)

5.      Masukkan ke gelas piala yang sudah ditimbang,dan ditimbang lagi setelah ditambahkan air sehingga berat air diketahui

6.      Lakukan sebanyak 5 kali untuk masing-masing alat,sehingga diperoleh ulangan sebanyak lebih kurang 20 kali.

1.5  HASIL PENGAMATAN

Berat alat :

1.      Enlemeyer 250 ml                   108,95 gram

2.      Gelas ukur  250 ml                  205,59 gram

3.      Buret 25 ml                             69,79 gram

4.      Gelas ukur 100ml                    108,12 gram

Hasil percobaan :

Enlemeyer 250 ml
Volume air (ml)	Simpangan (ml)
20	128,90
20	128,80
20	128,93
20	129,33
20	129,49

Gelas ukur 100ml
Volume air (ml)	Simpangan (ml)
20	127,88
20	128,70
20	129,22
20	127,55
20	127,8o

Gelas ukur 250 ml
Volume air (ml)	Simpangan (ml)
20	127,46
20	126,53
20	130,12
20	129,58
20	128,66

Buret 25 ml
Volume air (ml)	Simpangan (ml)
20	129,31
20	128,11
20	127,51
20	129,71
20	128,5

Alat	Volume rata-rata	simpangan	Simpangan rata
Gelas ukur 250 ml	128,47	5,9	1,18
Gelas ukur 100 ml	128,23	2,91	0,582
Buret 25 ml	128,625	3,535	0,707
Enlemayer 250 ml	129,09	1,28	0,256

1.6  PEMBAHASAN

1.7 KESIMPULAN DAN SARAN

BAB II PENENTUAN KADAR GULA

1.1  PENDAHULUAN

 Sejak ribuan tahun yang lalu sampai sekarang ini, gula telah dikenal mempunyai peranan penting dalam kehidupan dan kesehatan. Gula merupakan produk alam yang mengandung bahan gizi yang sangat essensial. Gula bukan hanya merupakan bahan pemanis, atau penyedap makanan, tetapi sering pula digunakan untuk obat-obatan. Gula dapat digunakan untuk menghilangkan rasa lelah dan letih, dan dapat pula digunakan untuk menghaluskan kulit, serta pertumbuhan rambut (Purbaya, 2002; Murtidjo, 1991).

Gula yang baik harus dapat memenuhi ketentuan yang ditetapkan oleh Standar Industri Indonesia (SII) tahun 1977 dan 1985. Kadar yang sesuai dengan standar SII hanya mungkin terdapat pada gula murni, yaitu gula yang belum diberi campuran dengan bahan-bahan lain. Di pasaran dalam negeri, jaminan akan keaslian dan mutu gula masih belum ada, oleh karenanya kecurigaan akan kepalsuan gula selalu ada (Suranto, 2004; Sujatmaka, 1988).

Standar mutu gula murni salah satunya didasarkan pada kandungan gula pereduksi (glukosa dan fruktosa) total yaitu minimal 60 %. Sedangkan, jenis gula pereduksi yang terdapat pada gula murni tidak hanya glukosa dan fruktosa, tetapi juga terdapat maltosa dan dekstrin. Sementara itu proses produksi gula merupakan proses yang kompleks, sehingga kemungkinan besar terjadi perbedaan kadar dan komposisi gula pereduksi.

Glukosa yang terdapat di dalam gula berguna untuk memperlancar kerja jantung dan dapat meringankan gangguan penyakit hati (lever). Glukosa dapat diubah menjadi glikogen yang sangat berguna untuk membantu kerja hati dalam menyaring racun-racun dari zat yang sering merugikan tubuh. Selain itu, glukosa merupakan sumber energi untuk seluruh system jaringan otot. Sedangkan, fruktosa disimpan sebagai cadangan dalam hati untuk digunakan bila tubuh membutuhkan dan juga untuk mengurangi kerusakan hati (Purbaya, 2002; Sarwono, 2001).

Fruktosa dapat dikonsumsi oleh para penderita diabetes karena transportasi fruktosa ke sel-sel tubuh tidak membutuhkan insulin, sehingga tidak mempengaruhi keluarnya insulin. Di samping itu, kelebihan fruktosa adalah memiliki kemanisan 2,5 kali dari glukosa (Winarno, 1982; Lehninger, 1990).

Penentuan gula pereduksi selama ini dilakukan dengan metode pengukuran konvensional seperti metode osmometri, polarimetri, dan refraktometri maupun berdasarkan reaksi gugus fungsional dari senyawa sakarida tersebut (seperti metode Luff - Schorl, Seliwanoff, Nelson-Somogyi dan lainlain). Hasil analisisnya adalah kadar gula pereduksi total dan tidak dapat menentukan gula pereduksi secara individual. Untuk menganalisis kadar masing-masing dari gula pereduksi dapat dilakukan dengan menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Metode ini mempunyai beberapa keuntungan antara lain dapat digunakan pada senyawa dengan bobot molekul besar dan dapat dipakai untuk senyawa yang tidak tahan panas (Gritter, et al., 1991; Dira Swantara, 1995).

Penentuan kadar glukosa dan fruktosa dengan kromatografi ini juga harus mempertimbangkan berbagai hal antara lain pemilihan detektor, kolom, pemilihan eluen, laju alir eluen serta suhu kolom. Ini disebabkan karena hal-hal tersebut dapat mempengaruhiresolusi dari tiap - tiap komponen. Bila dua puncak kromatogram dari dua komponen ISSN 1907-9850 79 terpisah sempurna maka dikatakan resolusi dua komponen tersebut sempurna. Pemisahan masing-masing komponen dengan menggunakan alat KCKT harus dilakukan pada kondisi optimum. Pemisahan yang baik adalah bila kromatogram masing-masing komponen tidak saling tumpang tindih (Adnan, 1997; Noller, 1990).

Penelitian yang dilakukan oleh Dira Swantara (1995) menyatakan bahwa pemisahan dan analisis senyawa mono dan disakarida pada gula dan bahan sejenis lainnya dapat dilakukan dengan menggunakan teknik KCKT. Kolom yang digunakan adalah µBondapak-NH2 dan eluen campuran asetonitril:air (75 : 25) yang mengandung 1,0 x 10-5 M etanolamin. Laju alir ditentukan pada 0,6 mL/menit menggunakan detektor UV pada panjang gelombang 195 nm. Namun dalam penelitian tersebut tidak dilihat pengaruh suhu kolom terhadap pemisahan masing-masing komponen gula. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dipandang perlu dilakukan penelitian untuk menentukan kadar glukosa dan fructosa dalam gula dari jenis yang berbeda dengan metode KCKT. Sehingga kadar glukosa dan fruktosa dari gula tersebut dapat dibandingkan. Penentuan kadar dilakukan dengan mengatur laju alir eluen dan suhu kolom dengan menggunakan eluen air deionisasi, kolom Metacarb 87C dan dideteksi dengan menggunakan detektor indeks bias. Kadar glukosa dan fruktosa yang diukur adalah kadar dari gula yang telah memenuhi ketentuan SII (kadar gula pereduksi minimal 60 %).

Kadar penyusun gula menurut SII selama ini ditentukan berdasarkan total gula pereduksi sehingga belum bisa diketahui kadar masing-masing gula penyusunnya. Gula mengandung berbagai jenis gula pereduksi yaitu glukosa, fruktosa, dan maltosa. Ini bertujuan untuk mengetahui kadar glukosa dan fructosa dengam metode KCKT. Kondisi operasional KCKT diatur pada suhu kolom 80ºC dan laju alir 1 mL/menit, menggunakan kolom metacarb 87C dan eluen air deionisasi. Deteksi dilakukan dengan menggunakan detektor indeks bias, dimana glukosa dan fruktosa dipisahkan pada waktu retensi masing-masing sekitar 6 dan 7 menit. Prosedur tersebut digunakan untuk penentuan kadar glukosa dan fruktosa pada sampel gula.

Gula murni memiliki kemurnian sukrosanya tinggi, kemudian akan mengalami penurunan mutu jika disimpan cukup lama, lebih-lebih tanpa ditambahkan bahan pengawet.). Pengukuran kadar gula (sukrosa) secara polarimetris cukup sulit, Untuk itu dilakukan suatu percobaan menentukan kadar sukrosa dalam gula yang rusak tersebut. Penentuan kadar sukrosa dilakukan secara polarimetris (polarisasi ganda) dan secara titrasi (reduksi ganda) selama  24 jam pada suhu kamar tanpa ditambahkan bahan pengawet). Kadar sukrosa dalam gula murni dapat ditentukan dengan cara polarimetris dan cara titrasi, karena kadar sukrosa yang dihasilkan dengan kedua cara tersebut tidak berbeda.

1.2  TUJUAN PRAKTIKUM

Untuk menentukan konsentrasi gula dalam sampel secara volumetric.

1.3  ALAT DAN BAHAN

Bahan :

Dalam pratikum ini bahan yang digunakan adalah :

·         Berbagai jenis buah sebagai bahan baku

·         Reagen luff

·         Aquades

·         KI 20 %

·         H₂SO₄  25 %

·         Thio 0,01 N

·         Kanji 1 %

    Alat

Sedangkan alat yang digunakan dalam pratikum ini meliputi :

·         Timbangan

·         Labu Ukur 250 ml

·         Erlemeyer

·         Kertas saring atau kapas

·         Lampu busen

·         Buret 50 ml

·         Pipet, dan lain – lain

1.4 PROSEDUR KERJA

1.      Timbang 5 gram contoh dan masukkan kedalam labu ukur.

2.      Encekan sampai tanda batas dan saring ke erlemeyer.

3.      Hasil saringan dipipet 5 ml kedalam erlemeyer dan tambahkan 25 ml reagen luff serta 20 ml aquades, sedangkan untuk blanko aquadesnya 25 ml.

4.      Panaskan dan biarkan mendidih selama 10 menit sedangkan blanko tidak dipanaskan.

5.      Erlemeyer diangkat dan didinginkan pada air mengalir kemudian ditambahkan 20 ml KI 20 % dan 25 ml H₂SO₄ 25 %.

6.      Titrasi dengan larutan thio 0,01 N sampai cairan berwarna kuning muda.

7.      Tambahkan 3 tetes kanji 1 %.

8.      Penitrasian dilanjutkan sampai cairan berwarna putih susu.

9.      Baca volume thio yang terpakai.

10.  Hitunglah kadar gulanya.

1.5  HASIL PENGAMATAN

       Hasil

      Dari praktikum yang telah dilaksanakan, kami memperoleh data sebagai berikut

·         Berat bahan : 5,04 gram

·         Volume thio yang terpakai :

Pada sampel 17,5 ml

Thio + 3 tetes amilum + kanji 2% = 7,5 ml

Pada blangko  17,7 ml

Tio + 1 tetes kanji 1% = 7,1 ml

            b. Perhitungan

Diketahui        :           Berat sampel               =          5,04 gr

                                    Volume thio                =          20 ml

                                    Blanko                         =          23,7 ml

                                   

        Ditanya   :           Berapakah kadar gulanya ?

Jawaban          :

Blanko – thio = 23,7 ml – 20 ml = 3,7 ml

D         =          7,2 + (3,7 – 3) x (9,7 – 7,2)

=          7,2 + (0,7 x 2,5)

=          7,2 + 1,75

                        =          8,95

FP        =          100      =          20

                                      5

            Kadar gula      =                      D x FP             x 100 %

                                                1000 x Berat sampel

=             8,95 x 20                  x 100 %

            1000 x 5,02

=          17900

             5020

=           3,56 %

Pembahasan

1.6  KESIMPULAN DAN SARAN

1.7  DAFTAR PUSTAKA

David, J,Halme, Peck, Helena, 1998, Analytical Biochemistry, Third edition,

Logman, New York.

       Diakses dari : http://www.google/belajarkimia/titrasiasam-basa.com . 2008.

Diakses dari : http://www.google/kimiaanalisa.com . 2008

Dira Swantara, I M., 1995, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Beberapa Senyawa Mono- dan Disakarida Serta Penerapannya Untuk Analis Madu dan Bahan Jenis Lainnya, Tesis, Universitas Padjadjaran, Bandung

Guntur Simatupang.  2006.  Teknologi Pangan Tepat Guna. Redaksi@panganplus.com

BAB III PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU DARI MAKANAN TERNAK

1.1    PENDAHULUAN

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang dinyatakan dalam persen. Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting pada bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi penampakan, tekstur, dan citarasa pada bahan pangan. Kadar air dalam bahan pangan ikut menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut, kadar air yang tinggi mengakibatkan mudahnya bakteri, kapang, dan khamir untuk berkembang biak, sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan (Winarno, 1997).

Kadar air dalam bahan makanan dapat ditentukan dengan berbagai cara antara lain ; metode pengeringan, metode destilasi, metode khemis, metode fisis, dan metode khusus lainnya.

Penentuan kadar air cara pengeringan, prinsipnya adalah dengan menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan,

Untuk mempercepat penguapan air serta menghindari terjadinya reaksi yang menyebabkan terbentuknya air ataupun reaksi yang lain karena pemanasan, maka dapat dilakukan pemanasan dengan suhu rendah dan tekanan vakum.

Dengan demikian akan diperoleh hasil yang lebih mencerminkan kadar air yang sebenarnya.Kelemahan cara ini adalah ;

1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap
3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikatb air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan

Penentuan Kadar Abu

Abu adalah zat organic sisa hasil pembakaran suatu bahan organic. Kandungan abu dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya.

Salah satu cara penentuan kadar abu adlah dengan cara langsung ( cara kering ). Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organic pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500 – 600o C dan kemudian dilakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut. Sample yang akan diabukan ditimbang sejumlah tertentu tergantung bahannya.Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara 2 – 8 jam.

Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan bahan dilakukan terhadap bahan dalam keadaan dingin.

Cara mempercepat pengabuan ;

1. mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni sebelum pengabuan
2. menambahkan campuran alcohol ke dalam sample sebelum diabukan
3. menambahkan hydrogen peroksida pada sample sebelum pengabuan

Pada pratikum kali ini bahan yang digunakan adalah tepung.

Tepung adalah partikel padat yang berbentuk butiran halus atau sangat halus tergantung pemakaiannya. Biasanya digunakan untuk keperluan penelitian, rumah tangga dan bahan baku industri. Tepung bias berasal dari bahan nabati misalnya tepung terigu dari gandum, tapioca dari singkong, maizena dari jagung atau hewani misalnya tepung tulang dan tepung ikan

Tepung terigu merupakan tepung/bubuk halus yang berasal dari biji gandum dan digunakan sebagai bahan dasar pembuat kue, mie dan roti. Tepung terigu banyak mengndung zat pati, yaitu karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air. Tepung terigu banyak mengandung protein dalam bentuk gluten, yang berpern dalam menentukan kekenyalan makanan yng terbuat dari bahan terigu

Tepung terigu adalah suatu jenis tepung yang terbuat dari jenis biji-bijian yaitu gandum dimana biji-bijian tersebut sampai saat ini masih diimpor dari beberapa negara seperti Australia, Canada, Amerika. Jenis gandum yang diimpor ada dua macam, yaitu jenis Soft dan jenis Hard.

1.2    TUJUAN PRAKTIKUM

Penentuan kadar air dan kadar abu dari makanan ternak

1.3    ALAT DAN BAHAN

       Bahan dan Alat yang digunakan adalah :

-          Makanan ternak (makanan ayam dan ikan)

-          Botol timbang

-          Neraca analitik

-          Eksikator

-          Oven

-          Cawan porselen

-          Pembakar gas

-          Takur listrik

1.4    PROSEDUR KERJA

A.    Kadar air

Botol timbang dikeringkan pada temperatur 105⁰ C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalam eksikator,kemudian ditimbang kira-kira 3 gr (catatat sampai 4 desimal dalam gram) bahan,masukan dalam botol timbang kemudian dikeringkan pada temparatur 105⁰ C selama 2 jam. Setelah didinginkan dalam eksikator ditimbang. Pekerjaan dilakukan rangkap 2 (duplo).

B.     Kadar abu

Cawan porselen,dikeringkan pada temperatur 600⁰ C selama setengah jam, dinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang. Kira-kira 2 gr contoh dimasukan kedalam cawan porselen (timbang dengan teliti). Cawan dan isinya dipijarkan dengan nyala bunsen sampai tidak berasap lagi. Kemudian dimasukan kedalam tanur listril dengan temperatur 600⁰ C sampai contoh menjadi abu sama sekali (kira-kira setengah jam). Setelah didinginkan dalam eksikator,ditimbang.Pekerjaan dilakukan rangkap 2 (duplo).

1.5    HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil

·         Kadar air

            Berat cawan aluminium kosong 1       = 5,3528 gr

            Berat bahan (tepung )                         = 3,0938 gr

            Berat akhir                                          = 8,0592 gr

Perhitungan kadar air :

=

=

%

100

3566

,

8

0592

,

8

)

0938

,

3

3528

,

5

(

x

gr

gr

gr

-

+

=

%

100

3566

,

8

0592

,

8

3566

,

8

x

-

=

%

100

3566

,

8

2974

,

0

x

= 3,559 %

Berat cawan aluminium kosong 2       = 5,4126 gr

            Berat bahan (tepung )                         = 3,1047 gr

            Berat akhir                                          = 8,0416 gr

Perhitungan kadar air :

=

=

%

100

5173

,

8

0416

,

8

)

1047

,

3

4126

,

5

(

x

gr

gr

gr

-

+

=

%

100

5173

,

8

0416

,

8

5173

,

8

x

-

=

%

100

5173

,

8

4757

,

0

x

= 5,585 %

·         Kadar Abu

Berat cawan porselen kosong                         = 12,3208 gr

Berat bahan (tepung )                                     = 1,0650 gr

                                                            = 13,3678 gr

Berat abu                                             = 12,3093 gr

Perhitubngan kadar abu

=

=

= 0,61%

 Pembahasan

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang dinyatakan dalam persen. Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting pada bahan pangan, karena air dapat mempengaruhi penampakan, tekstur, dan citarasa pada bahan pangan. Kadar air dalam bahan pangan ikut menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut, kadar air yang tinggi mengakibatkan mudahnya bakteri, kapang, dan khamir untuk berkembang biak, sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan (Winarno, 1997).Pada pratikum kali ini kadar air yang diperoleh adalah 4,18 %.hasil ini membuktikan bahwa kadar air dalam tepung tidak terlalu tinggi sehingga  bakteri tidak mudah masuk.

Abu adalah zat anorganik dari sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Penentuan kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam bahan pangan terdiri dari 2 jenis garam, yaitu garam organik misalnya asetat, pektat, mallat, dan garam anorganik, misalnya karbonat, fosfat, sulfat, dan nitrat. Proses untuk menentukan jumlah mineral sisa pembakaran disebut pengabuan. Kandungan dan komposisi abu atau mineral pada bahan tergantung dari jenis bahan dan cara pengabuannya.Pada pratikum kali ini kadar abu yang diperoleh dari tepung adalah 0,61 %. Hasil ini membuktikan bahwa dalm pengiolahan tepung tersebut bersih karena semakin tinggi kadar abu tepung maka kurang bersih dalm pengolahannya

1.5 KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Kadar air yang tinngi akan memudahkan bakteri,kapang dan khamir dalam berkembang  biak. Dari hasil dapat kita lihat bahwa kadar air yang diperoleh adalah 4,81 % ini membuktikan bahwa kadar air tepung tidak begitu tinggi.

Semakin tinngi kadar abu suatu bahn maka dalam pengolahannya kurang menjaga kebersihan, sementara dari hasil kita lihat kadar abu tepung adalah 0,61 %. Jadi dalam pengolahanya cukuo menjaga kebersihan.

Saran

Para pratikan lebih berhati-hati dalm melkukan peneletian dan juga dalam melakukan penimbangan jangan terlalu berlebih karena  itu akan mempengaruhi hasil akhir.

1.6    DAFTAR PUSTAKA

Sudarmadji, Slamet, H.Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty. Yogyakarta.

A.L.Underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif . Erlangga : Jakarta

Diakses dari ; http://3yuli.wordpress.com/2009/11/10/kadar-amilosa-serealia/

Diakses dari : http://www.google/kimiaanalisa.com . 2008

BAB IV PENENTUAN KADAR GARAM DALAM IKAN

1.1  PENDAHULUAN

Ikan asin adalah bahan makanan yang terbuat dari daging ikan yang diawetkan dengan menambahkan banyak garam. Dengan metode pengawetan ini daging ikan yang biasanya membusuk dalam waktu singkat dapat disimpan di suhu kamar untuk jangka waktu berbulan-bulan, walaupun biasanya harus ditutup rapat.

Kecepatan penetrasi garam ke dalam tubuh ikan dipengaruhi oleh beberapa hal. Di antaranya:

• Konsentrasi garam

Semakin tinggi konsentrasi garam yang digunakan, semakin cepat proses masuknya garam ke dalam daging ikan. Akan lebih baik apabila digunakan garam kristal untuk mengasinkan.

• Jenis garam

Garam dapur murni (NaCl 95%) lebih mudah diserap dan menghasilkan ikan asin dengan kualitas yang lebih baik. Garam rakyat mengandung unsur-unsur lain (Mg, Ca, senyawa sulfat), kotoran, bakteri dan lain-lain yang dapat menghambat penetrasi garam dan merusak rasa ikan.

• Ketebalan daging ikan

Semakin tebal daging ikan, proses pengasinan akan membutuhkan waktu yang semakin lama dan garam yang lebih banyak. Sehingga ikan-ikan besar biasanya dibelah-belah, dikeping atau diiris tipis sebelum diasinkan.

• Kadar lemak dalam daging

Kadar lemak yang tinggi (di atas 2%) akan memperlambat penetrasi garam ke dalam daging ikan.

• Kesegaran daging ikan

Ikan yang kurang segar memiliki daging yang lebih lunak dan cairan tubuh yang mudah keluar, sehingga proses pengasinan bisa lebih cepat. Namun juga garam yang masuk dapat terlalu banyak sehingga ikan menjadi terlalu asin dan kaku.

• Suhu daging ikan

Semakin tinggi suhu daging ikan, semakin cepat garam masuk ke dalam tubuh ikan.

1.2  TUJUAN PRATIKUM

·         Menentukan kadar garam (NaCl) pada ikan (sampel)

1.3 ALAT DAN BAHAN

      Alat

·      Gelas piala 500 ml dan 150 ml

·      Cawan porselin

·      Gelas arloji

Tabung reaksi

·      Gelas ukur 50 ml

·      Hotplate

·      Oven

·      Neraca analitik

·      Labu takar 100 ml

·      Gelas pengaduk

·      Pipet 25 ml

·      Corong

·      Kertas saring

·      Standar corong

·      Penagas air

·      Tanur

·      Eksikator

Bahan

·   Ikan asin kering

·   AgNO₃ 0,1 M

·   HNO₃ pekat

·   HCl 3 M

·   Air suling

1.4  PROSEDUR KERJA

·         Ditimbang 10 gr contoh halus dari ikan dan dimasukkan ke dalam gelas piala 150 ml.

·         Ditambahkan 25 ml air dan diaduk kuat.

·         Campuran tersebut disaring, filtratnya dimasukkan ke dalam labu takar.

·         Tahap 2 dan 3 diulangi 2 kali.

·         Filtrate diencerkan dalam labu takar sampai tanda batas.

·         Dipipet 25 ml filtrate dan dimasukkan ke dalam gelas piala 500 ml. ditambahkan 200 ml air panas.

·         Ke dalam gelas piala ditambahkan kira-kira 1 ml HNO₃ pekat.

·         Ditambahkan 20 ml AgNO₃ 0,1 M sedikit-sedikit. Penambahan dihentikan bila tetesan AgNO₃ tidak jelas menimbulkan endapan putih, walaupun AgNO₃ yang digunakan belum 20 ml.

·         Campuran dibiarkan di atas penangas air selama 45 – 60 menit untuk mengendapkan endapan.

·         Pada cairan di atas endapan diteteskan AgNO₃ perlahan-lahan. Bila terbentuk kekeruhan, ageing dilanjutkan sekitar 10 menit.

·         Endapan disaring dan di cuci dengan cairan pencuci yang mengandung HNO₃ 0,1 M, sampai bebas ion perak (pengujian bebas ion perak dilakukan pada tetesan filtrat sampai terakhir. Diuji dengan penambahan HCl)

·         Endapan dipindahkan ke dalam cawan porselin yang telah dipijarkan dan ditimbang.

·         Cawan berisi endapan dikeringkan dalam oven kemudian dipijarkan sampai kertas saring habis (30 menit).

·         Cawan berisi endapan ditimbang.

·         Dihitung bobot endapan dan kadar NaCl dalam contoh dinyatakan dalam persen bobot.

1.5 HASIL DAN PEMBAHASAN

·         Standarisasi AgNO₃ terhadap NaCl (Cara Mohr)

Kelompok	Vol. AgNO3(ml)
21	11
22	11,2
23	8,2
24	11
Vrata-rata = 10,35 ml

V AgNO₃ . N AgNO₃ = V NaCl . N NaCl

10,35 . N AgNO₃        = 10. 0,1

N AgNO₃                    = 0,09 N

·         Standarisasi AgNO₃ terhadap NH₄CNS 0,1 N (Cara Volhord)

Kelompok	Vol. NH4CNS
21	11,5ml
22	11 ml
23	11 ml
24	10 ml
Vrata-rata = 10,9 ml

V NH₄CNS . N NH₄CNS=VAgNO_{3 .} NAgNO₃

            10,9 . 0,1         =          10 . NAgNO₃

            NAgNO₃            =          0,11 N

·         Penentuan kadar NaCl pada ikan asin/telur asin

Telur asin

Kelompok	Vol. AgNO3
23	3 ml
24	3 ml

Kelompok	Vol. AgNO3
21	19 ml
22	19,5 ml
Vrata-rata= 19,25 ml

Ikan asin

Pembahasan

Analisa kuantitatif NaCl dilakukan dengan 2 cara, yaitu dengan menggunakan metode Mohr dan metode Volhord. Pada percobaan ini, yang dicari adalah Normalitas AgNO₃ yang belum diketahui konsentrasinya. Perbedaan dari kedua metode ini terletak pada titran yang digunakan, jika pada metode Mohr menggunakan AgNO₃ sedangkan metode Valhard menggunakan titran NH₄CNS.

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO₃ dan penambahan K₂Cr₂O₄  sebagai indikator. Titrasi dengan cara metode mohr harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. 10 ml NaCl yang telah dicampur dengan 15 ml aquades dititrasi dengan menggunakan AgNO₃. Sebelum dititrasi, larutan ditetesi indikator K₂Cr₂O₄ 0,5 % sebanyak 5 tetes. Titik akhir titrasi terjadi jika terjadi perubahan menjadi warna merah. Untuk mencapai titik akhir titrasi dibutuhkan Volume rata-rata AgNO₃ 10,35 ml. Sehingga diperoleh bahwa N dari titran adalah 0,09 N.

Metode Valhard menggunakan cara yang berbelit-belit jika dibandingkan dengan metode mohr, karena pada metode ini menggunakan larutan sampai 5 jenis. 10 ml AgNO₃ dimasukan ke dalam tabung erlenmeyer lalu ditambah 15 ml aquades. setelah AgNO₃  dan aquades bercampur, tambahkan larutan indikator 5 tetes. Lalu ditambahkan lagi dengan 5 ml larutan HNO₃ 6 N dan dititrasi dengan NH₄CNS. Untuk mencapai titik akhir titrasi dibutuhkan volume 10,9 ml, sehingga diperoleh Normalitas AgNO₃ 0,11. Hasil yang didapat ini tidak terlalu beda jauh dengan metode Mohr karena pada dasarnya prinsip dari kedua metode ini adalah sama.

Penentuan kadar garam pada ikan asin

Prinsip dari prakikum ini adalah dengan metode Mohr, sampel 5 gram bersama dengan aquades dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Lalu disaring untuk diambil sarinya. Sarinya dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Lalu ditambahkan indikator K₂Cr₂O₄ 5% sebanyak 5 tetes lalu dititrasi dengan AgNO₃ yang telah diketahui konsentrasinya melalui percobaan pertama. Pada penentuan kadar garam pada ikan asin dibutuhkan AgNO₃ sebanyak 19,25 ml sehingga didapat konsentrasi NaCl dalam ikan asin sebanyak 20%.  Sedangkan pada penentuan kadar garam dalam telur asin, dibutuhkan AgNO₃ sebanyak 3 ml sehingga didapat kadar NaCl sebesar 3,1 %.

1.7    KESIMPULAN DAN SARAN

1.8    Daftar Pustaka

Djoelistee, Bertha G. Analisa NaCl Metode Argentometri Cara Mohr. avalaible at : http://btagallery.blogspot.com/2010/03/analisa-kadar-nacl-dalam-tepung-tapioka.html ( diakses : 08 Agustus 2010)

JR, R.A. Day & A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam, Penerjemah : Dr. Ir. Iis Sopyan, M.Eng. Penerbit Erlangga, Jakarta.

BAB V MENGGAMBAR SPEKTRUM ULTRAVIOLET DARI SENYAWA ORGANIK

1.1 PENDAHULUAN

Gambir adalah ekstrak air panas dari daun dan ranting tanaman gambir yang disedimentasikan dan kemudian dicetak dan dikeringkan. Hampir 95% produksi dibuat menjadi produk ini, yang dinamakan betel bite atau plan masala. Bentuk cetakan biasanya silinder, menyerupai gula merah. Warnanya coklat kehitaman. Gambir (dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagai gambier) biasanya dikirim dalam kemasan 50kg. Bentuk lainnya adalah bubuk atau "biskuit". Nama lainnya dalah catechu, gutta gambir, catechu pallidum (pale catechu).

Sejenis tumbuhan yang terdapat di Asia Tenggara. Gambir termasuk dalam keluarga Rubiaceae. Daunnya berbentuk bujur telur atau lonjong dan permukaannya licin. Bunganya berwarna kelabu. Gambir biasanya dimakan dengan sirih. Ia juga dimanfaatkan sebagai ubat, umpamanya untuk mencuci luka terbakar dan kudis, mencegah penyakit diarea dan disenteri serta sebagai pelembap dan menyembuhkan luka di kerongkong.

Kegunaan utama adalah sebagai komponen menyirih. Diketahui, gambir merangsang keluarnya getah empedu sehingga membantu kelancaran proses di perut dan usus. Fungsi lain adalah sebagai campuran obat, seperti sebagai luka bakar, obat sakit kepala, obat diare, obat disentri, obat kumur-kumur, obat sariawan, serta obat sakit kulit (dibalurkan); penyamak kulit; dan bahan pewarna tekstil. Fungsi yang tengah dikembangkan juga adalah sebagai perekat kayu lapis atau papan partikel. Produk ini masih harus bersaing dengan sumber perekat kayu lain, seperti kulit kayu Acacia mearnsii, kayu Schinopsis balansa, serta kulit polong Caesalpinia spinosa yang dihasilkan negara lain.

Kandungan utama dan juga dikandung oleh banyak anggota Uncaria lainnya adalah flavonoid (terutama gambiriin), katekin (sampai 51%), zat penyamak (22-50%), serta sejumlah alkaloid (seperti gambirtannin dan turunan dihidro- dan okso-nya).

1.2  TUJUAN

       Untuk mengetahui dan mendeteksi perkiraan jenis senyawa organik yang dilihat dari   spektrum ultraviolet. Untuk mengetahui serapan maksimum.

1.3  ALAT DAN BAHAN

            Bahan yang digunakan adalah gambir, asam asetat dan etanol 50 ml. Sedangkan alat yang digunakan adalah spektrofotometer dengan kelengkapannya, gelas ukur 25 ml, labu ukur 50 ml dan kuvet yang sesuai dengan spektrofotometer.

1.4 PROSEDUR KERJA

1.      Timbang 0,5 gram bubuk gambir kemudian dilarutkan dengan etanol sebanyak 50 ml.

2.      Larutan dimasukkan ke dalam kuvet yang siap untuk dilihat kemamapuan transmisi cahayanya. Kuvet yang digunakan harus sama dengan jenis spektrofotometernya.

3.      Lakukan kalibrasi alat terlebih dahulu dengan cara memasukkan larutan yang digunakan sebagai pelarut pada pengekstrakan, disini digunakan metanol atau etanol. Atur jarumnya sesuai dengan pengamatan absorben atau transmitannya.

4.      Setelah dikalibrasi, maka atur panjang gelombangnya. Untuk masing-masing panjang gelombang yang berbeda dengan nilai transmitannya.

5.      Setelah panjang gelombang diatur, maka masukkan larutan ekstrak tersebut kedalam tempat kuvet spektrofotometer. Panjang gelombang yang dicantumkan antara 340-1000nm.

6.      Catatlah absorban atau transmitan setiap perubahan panjang gelombang 10nm dengan cara memutar knop panjang gelombang.

7.      Dengan membuat titik koordinasi antara panjang gelombang dengan absorban atau transmitan, maka gambarkan spektrum UV dari larutan tersebut

1.5  HASIL DAN PEMBAHASAN

       Massa bubuk gambir yang digunakan : 0,50 gram

Etanol : 50 ml

Blanko : 50 ml

Hasil pengamatan

Transmitan (x)	Absorbans( y)
250	0,091
253	0,136
256	0,340
259	0,504
265	0,621
267	0,785
271	1,009
274	1,332
277	1,566
280	1,847
283	2,131
286	2,362
289	2,522
292	2,665
295	2,537
298	1,874
301	1,313
304	0,984
307	0,026
310	0,766
313	0,739
316	0,724
319	0,717
322	0,711
325	0,704
328	0,695
331	0,674
334	0,644
337	0,619
340	0,596
343	0,574
346	0,548
349	0,523

1.6  KESIMPULAN DAN SARAN

1.7  DAFTAR KEPUSTAKAAN

• Day, R.A dan A.L. Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif (Pudjaatmadja,AH: Alih Bahasa).Erlangga:Jakarta

·         Penuntun Praktikum Kimia Analitik, Jurusan Teknologi Pertanian UNAND, Padang, 2007

·         http://www.pnm.my/sirihpinang/sp-gambir.htm

·         http://id.wikipedia.org/wiki/Gambir

BAB VI PENENTUAN KADAR VITAMIN C

1.1    PENDAHULUAN

Vitamin adalah senyawa organik kompleks yang esensial untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi makhluk hidup. Berhubung vitamin tidak disentesa dalam tubuh kecuali vitamin K, maka vitamin harus ada dalam makanan yang dikonsumsi. Bila tidak ada dalam makanan maka tubuh akan kekurangan vitamin yang mengakibatkan organ tubuh tidak dapat berfungsi sebagaimana mestinya lama-kelamaan menyebabkan penyakit.

Kebutuhan untuk vitamin C adalah 60 mg/hari, tapi hal ini bervariasi pada setiap individu. Stres fisik seperti luka bakar, infeksi, keracunan logam berat, rokok, penggunaan terus-menerus obat-obatan tertentu (termasuk aspirin, obat tidur) meningkatkan kebutuhan tubuh akan vitaminC. Perokok membutuhkan vitamin C sekitar 100 mg/hari. Vitamin ini tidak disimpan di dalam tubuh, tetapi dikeluarkan melalui urin dalam jumlah kecil. Karena itulah, vitamin C perlu dikonsumsi setiap hari untuk mencegah kekurangan yang dapat mengganggu fungsi tubuh normal.

Ditemukan pertama kali, secara tidak sengaja, pada para pelaut yang mengalami pendarahan gusi ketika berlayar pada waktu yang lama. Mereka sangat kurang mengkonsumsi buah-buahan. Penyakit ini kemudian dikenal sebagai scorbut. Karena tidak mampu mensintesis sendiri, manusia dan hewan memerlukan vitamin C dalam makanannya. Industri farmasi telah lama membuat vitamin C sintetis untuk berbagai keperluan, tidak ada perlakuan berbeda oleh tubuh pada vitamin C alami maupun sintetisnya.

Kekurangan vitamin dapat menyebabkan penyakit tertentu atau kelainan-kelainan,sehingga gejala ini dapat digunakan sebagai alat untuk menentukan adanya kekurangan vitamin atau jumlah vitamin dalam menu makanan, untuk ini diperlukan percobaan pada hewan (bioassay). (Sudarmadji,Slamet,.dkk.1989)

Vitamin adalah senyawa organik kompleks yang esensial untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi makhluk hidup. Berhubung vitamin tidak disentesa dalam tubuh kecuali vitamin K, maka vitamin harus ada dalam makanan yang dikonsunsi. Bila tidak ada dalam makanan maka tubuh akan kekurangan vitamin yang mengakibatkan organ tubuh tidak dapat berfungsi sebagaimana mestinya lama-kelamaan menyebabkan penyakit. (Winarno,F.G.1989)

Hampir semua vitamin yang kita kenal sekarang telah berhasil diidentifikasi sejak tahun 1990. Vitamin tersebut pada umumnya dapat dikelompokkan ke dalam dua golongan utama yaitu vitamin yang larut dalam lemak yang meliputi vitamin A,D,E, dan K.dan vitamin yang larut dalam air yang terdiri dari vitamin C dan vitamin B. (Winarno,F.G.1989)

Vitamin C mempunyai rumus C6H8C6 dalam bentuk murni merupakan kristal putih, tak berwarna, tidak bau dan mencair pada suhu 190-192 0C. Senyawa ini bersifat reduktor kuat dan mempunyai rasa asam. Vitamin C ialah antioksidan yang diperlukan oleh sekurang-kurangnya 300 fungsi metabolik dalam badan, termasuklah pertumbuhan dan penggantian tisu, fungsi kilang adrenal, dan untuk gusi yang sihat. Ia menolong dalam pengeluaran hormon anti-stress dan interferon, sejenis protin sistem imuniti yang penting , dan diperlukan juga untuk metabolisma folik asid , tairosin, dan phenylalanine. Sifat yang paling utama vitamin C adalah kemapuan mereduksi yang kuat dan mudah teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa logam terutama Cu dan Ag (Patricia, 1983).

Asam askorbat (vitamin C) banyak diperlukan dalam metabolisme. Sumber vitamin C adalah buah sitrun ,arbei, semangka, cabai, tomat,apel, jeruk, kol merah, dan sayur – sayuran yang berdaun hijau. Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an, bahwa suatu faktor di dalam jeruk mencegah penyakit sariawan.

Ada beberapa kontroversi mengenai vitamin D, beberapa ilmuwan menganggap bahwa vitamin D bukan merupakan suatu vitamin karena memiliki aktivitas yang mirip dengan hormon.  Vitamin tersebut kemudian diaktifkan oleh sinar matahari dan diangkut ke berbagai alat tubuh untuk dimanfaatkan atau disimpan dalam hati. (Winarno,F.G.1989)

Menurut Slamet Sudarmadji,dkk.1989,” Analisa vitamin secara bioassay adalah penentuan kadar komponen bahan makanan misalnya vitamin secara relatif dengan membandingkan pengaruhnya terhadap hewan percobaan yang dipakai sebagai standar. Hewan percobaan yang dipakai biasanya tikus putih, kelinci putih, atau kera. Persediaan vitamin dalam tubuh hewan harus dihilangkan dengan cara memberikan makanan yang bebas dari vitamin sebelum dilakukan analisa.”

Adapun vitamin dibedakan menjadi 2 kelas ,yaitu:

a.   Vitamin yang larut dalam air :

·         Tiamin(vitamin B1)

·         Riboflavin (vitamin B2)

·         Asam nikotinat

·         Asam pantotenat

·         Piridoksin (vitamin B6)

·         Biotin

·         Asam folat

·         Vitamin B12

·         Asam askorbat (vitamin C)

b.      Vitamin yang larut dalam lemak :

·         Vitamin A

·         Vitamin D

·         Vitamin E, Vitamin K

1.2 TUJUAN

Mengetahui berapa persen kandungan vitamin c pada bahan pangan atau buah buahan

1.3 ALAT DAN BAHAN

Bahan :

a.       Jeruk                                                      

b.      Larutan Amilum 1%

c.       Larutan Standar Iodium 0,01N mengandung 16 gr KI perliternya   

      Alat :

d.      Blender                                                  Kertas saring

e.       Buret  50 ml                                           Labu takar 100 ml

f.       Erlemeyer 125 ml                                   Aquades      

1.4 PROSEDUR KERJA

1. 200-300 gr sampel ditimbang lalu dihancurkan dengan blender srehingga diperoleh slurry. 10-30 gr slurry dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah aquades sampai tanda batas.
2. disaring dengan Krus Gooch atau kapas untuk memisahkan filtratnya.
3. diambil 5-25 ml dengan pipet lalu dimassukkan ke dalam erlemeyer 125 ml, ditambahkan amilum 1% sebanyak 2 ml(soluble starch) dan 20 ml aquades jika perlu.
4. dititrasi dengan 0,01 N standar iodium sapai timbul warna biru.
5. dilakukan perhitungan dengan mengetahui bahwa 1ml 0,01 N iodium sama dengan 0,88 mg asam askorbat (vitamin C).
6. dilakukan triplo.

1.5  Hasil Pembahasan

     Hasil

           Berat sampel : 10,1291 gr

           Iod yang diperlukan : 2,9 ml

           Perhitungan:

Dik                  : Berat sampel = 10,1291 gr

                          P = pengenceran = 1 kali

Dit                   : Kadar vitamin C?

Jawab             

Asam askorbat (mg/100g bahan) =

                                                           =  

                                                           = 25,175/100gr bahan

Pembahasan

Berat sampel yang digunakan yaitu 10,1291 gram. Pada percobaan volume iod yang terpakai untuk titrasi 2,9 ml.  Dengan menggunakan rumus yang telah ditentukan diperoleh kandungan vitamin C sebesar 25,175 mg/100 gr bahan. Buah jeruk, baik yang dibekukan maupun yang dikalengkan merupakan sumber vitamin C yang tinggi. Demikian juga halnya barries, nenas, dan jambu. Beberapa buah tergolong buah yang tidak asam seperti pisang, apel, pear, dan peach rendah kandungan vitamin C-nya, apabila bila produk tersebut dikalengkan.  (Winarno,F.G.1989)

Untuk mengetahui kandungan vitamin C pada buah, berikut adalah tabel kandungan pada buah-buah yang umum kita temui dalam 100 gram.

Buah	Kandungan Vitamin C (gr/100gr
Jambu biji	183
Kelengkeng	84
Pepaya	62
Jeruk	53
Melon	42
Anggur	34
Jeruk mandarin	31
Buah sukun	29
Mangga	28
Nanas	15
Pisang	9
Alpukat	8

Sumber:http://kumpulan.info/sehat/artikel-kesehatan/48-artikel-kesehatan/80-kandungan-vitamin- c-buah.html

Dari tabel diatas hasil yang diperoleh jauh berbeda dengan tabel diatas. Pada perhitungan yang diperoleh kandungan vitamin C pada buah jambu biji hanya 25, 195

Sedangkan pada tabel tertulis 183gr/100ml

Jawaban Pertanyaan dari langkah kerja no 5

1.      Reaksi iod – amilum menyebabkan warna biru karena sifat vitamin C dapat bereaksi dengan iodin, dan amilum mengandung amilosa dan amilopektin yang dapat membentuk senyawa insklusi yang disebabkan oleh efek dipol, imbas, dan resonansi yang ditimbulkannya.

2.      1 ml 0,01 N iodim setara atau samadengan 0,88 mg asam askorbat dapat dibuktikan dengan :

I₂  2I + Ae^-

Mol =

             =

             =  0,005 mmol/ml

     

      n = MxV                                                      massa = n x Mr (Vitamin C)

         = 0,005 mmol/ml x 1 ml                                       = 0,005 mmol x 176

         = 0,005 mmol                                                       = 0,88

     

      Dari hasil perhitungan di atas didapatkan 1 ml 0,01N setara dengan 0,88 mg asam askorbat.

1.6  KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

• Volume rata- rata iod yang terpakai 2,9 ml, sehingga kandungan vitamin C dalam apel 25,195 mg/100gr bahan.
• Fungsi dari vitamin C ialah antioksidan yang diperlukan oleh sekurang-kurangnya 300 fungsi metabolik dalam badan, termasuklah pertumbuhan dan penggantian tisu, fungsi kilang adrenal, dan untuk gusi yang sehat.

§  Vitamin C merupakan kristal putih yang mudah larut dalam air. Dalam keadaan kering vitamin C cukup stabil, tetapi dalam keadaan larut vitamin C mudah rusak karena bersentuhan dengan udara (oksidasi) terutama bila terkena panas. Oksidasi dapat dipercepat dengan kehadiran tembaga dan besi. Vitamin C sangat tidak stabil dalam larutan alkali, tetapi vitamin C sangat cukup stabil dalam larutan asam.

§  Buah – buahan juga mengandung zat yang bersifat antiinflamasi (antiradang) sehingga dapat menyembuhkan radang pda jerawat, luka, borok, wasir, usus buntu hingga radang saluran pencernaan (bronchitis).

 Saran

o   Diharapkan kepada pratikum untuk lebih teliti saat melakukan penelitian dan slalu berhati hati saat pratikum dilaksanakan,

o   janganlah bergurau –gurau saat pratikum berlangsung untuk menghindari hal –hal yang tidak diinginkan.

o   Dan mudah mudahan untuk praktikum kedepannya,praktikan bisa teliti dalam melakukan praktikum atau percobaan analisis.

1.7 DAFTAR PUSTAKA

Anggorodi, R.1985. Kemajuan Mutakhir dalam Ilmu Makanan Ternak Unggas. Universitas Indonesia (UI-Press).

http://kumpulan.info/sehat/artikel-kesehatan/48-artikel-kesehatan/80-kandungan-vitamin- c-buah.html

Sudarmadji, Slamet, dkk.1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yokyakarta : Liberty Yokyakarta bekerjasama dengan Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi Universitas Gadjah Mada.

BAB VII PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI EKSTRAK ZAT

1.1 PENDAHULUAN

Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metoda pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ektraksi hádala satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Yang dimaksud dengan ektraksi adalah pemisahan satu atau beberapa campuran bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut-pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen – komponen dalam campuran.

            Sebuah contoh ekstraksi yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan componen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari bici kopi yang telah dibakar atau digiling.

            Ada dua macam teknik ekstraksi, yaitu :

1. Ekstraksi bertahap (Bactch)
2. Ekstraksi berkesinambungan (Counter Curent)

Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi :

a.    Bahan ekstraksi      : campuran bahan yang akan diekstraksi.

b.    Pelarut(media ekstraksi)     : cairan yang digunakan pada proses ekstraksi.

c.    Ekstrak(bahan)       : bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi.

d.   Larutan ekstrak       : pelarut setelah proses pengambilan ekstrak.

e.    Rafinat(residu ekstraksi)    : bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya.

f.     Ekstraktor               : alat ekstraksi.

g.    Ekstraksi padat-cair            : ekstraksi dari bahan padat.

h.    Ekstraksi cair-cair(ekstraksi dengan pelarut = solvent ekstraktion) : ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair.

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :

a.    Selektifitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami sering juga bahan lain, ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Larutan ektrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, kemudian diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

b.    Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan bahan yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

c.    Kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair-cair boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.

d.   Kerapatan

Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi dimaksudkan agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan pemisahan seringkali pemisahan dilakukan dengan menggunakan gaya ekstraktor sentrifugasi.

e.    Reaktifitas

Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan secara kimia pada komponen – komponen bahan ekstraksi. Hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya garam) untuk mendapatkan selektifitas yang tinggi seringkali disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan uang mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

f.     Titik didih

g.    Kriteria yang lain

Pelarut yang digunakan sedapat mungkin harus :

a.    Murah

b.    Tersedia dalam jumlah besar

c.    Tidak beracun

d.   Tidak dapat terbakar

e.    Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara

f.     Tidak korosif

g.    Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

h.    Memiliki viskositas yang rendah

i.      Stabil secara nimia dan termis.

           

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur.

Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus: dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solut pada pelarut organik

[X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air.

Iod mampu larut dalam air dan juga dalam kloroform. Akan tetapi, perbedaan kelarutannya dalam kedua pelarut tersebut cukup besar. Dengan mengekstraksi larutan iod dalam air ke dalam kloroform, menghitung konsentrasi awal dan sisa iod dalam air dengan cara titrasi, maka dapat diperoleh konsentrasi iod dalam kedua pelarut tersebut, sehingga koefisien distribusi iod dalam sistem kloroform-air dapat ditentukan.

Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna daripada koefisien distribusi (KD). Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Jika zat terlarut adalah X, maka rumus angka banding distribusi dapat ditulis:

            KD =

Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui.

Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara  di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.

Di antara berbagai metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air meruapakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Hal ini didasarkan pada suatu alasan bahwa pemisahan ini dapat dilakukan dengan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan peralatan yang khusus atau canggih, kecuali corong pisah.

Ekstraksi adalah metode pemindahan zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prisnsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.

Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menajdi lebih tinggi.

1.2    TUJUAN

Menentukan koefisien distribuís dari suatu larutan NaOH

1.3  ALAT DAN BAHAN

a.   Bahan

Dalam pratikum ini bahan yang digunakan adalah :

·      NaOH

·      N-heksan

·      HCl 0,01 M

·      Fenolftalin

b.   Alat

Sedangkan alat yang digunakan dalam pratikum ini meliputi :

·      Labu takar 100ml

·      Corong pemisah 250ml

·      Erlenmeyer 250ml

·      Buret 50ml

1.4 PROSEDUR KERJA

a.    Buatlah 100ml larutan NaOH (dari NaOH padat)

b.    50ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam corong pemisah 250ml

c.    Tambahkan n-heksan, kocok kuat dan biarkan cairan terpisah

d.   Setelah kedua cairan terpisah biarkan selama 20-30 menit

e.    Pisahkan kembali kedua cairan dengan cara membuka corong pemisah. Hati-hati jangan sampai tercampur. Akan didapat fraksi NaOH dalam air dan dalam n-heksan

f.     Ambil 10ml fraksi NaOH dalam air

g.    Titrasi dengan HCl 0,1 M dan menggunakan indikator fenolftalin

h.    Hitung konsentrasi NaOH yang terdapat didalam larutan (a)

i.      Ambil 10ml naoh

j.      Titrasi dengan HCl 0,1 M

k.    Hitung konsentrasi NaOH dalam larutan awal (b)

1.5  HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

a. Hasil Pengamatan

NaOH yang dilarutkan dengan N – Heksan

Percobaan	Volume HCl Yang Terpakai
1	9,8 ml
2	9,8 ml
Volume Rata - rata	9,8 ml

NaOH murni

Percobaan	Volume HCl Yang Terpakai
1	10,4 ml
2	10 ml
Volume Rata - rata	10,2 ml

b. Perhitungan

Koefisien Distribusi    =          B – A

                                                   A

                                    =          10,2 ml – 9,8 ml

                                                         9,8 ml

                                    =          0,4 ml

                                                9,8ml

                                    =          0,0408 ml

Keterangan :    A = NaOH yang dilarutkan dengan N – Heksan

                        B = Na            OH Murni                  

PEMBAHASAN

Ektraksi adalah pemisahan satu atau beberapa campuran bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut-pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen – komponen dalam campuran. Ekstraksi dapat juga diartikan  sebagai metode pemindahan zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur.

Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus: dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solut pada pelarut organik

[X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air.

Dari praktikum yang telah kami lakukan, kami memperoleh volume larutan HCl yang terpakai dalam NaOH yang dilarutkan dengan N – Heksan adalah sebesar 9,8 ml, dengan rata – rata 9,8 ml. Sedangkan volume HCl yang terpakai dalam NaOH murni adalah sebesar 10,4 ml dan 10 ml, dengan rata – rata 10,2 ml.

Untuk mencari koefisien distribusi dari ekstrak zat, kami menggunakan rumus : 

Koefisien Distribusi    =          B – A

                                                   A

Dimana : A = NaOH yang dilarutkan dengan N – Heksan

                 B = NaOH Murni

                 Sehingga kami memperoleh koefisien distribusi dari suatu ekstrak zat adalah sebesar 0,0408 ml.

1.6  KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1.    Ekstraksi dapat juga diartikan  sebagai metode pemindahan zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.

2.    Ada dua macam teknik ekstraksi, yaitu :

a.    Ekstraksi bertahap (Bactch)

b.    Ekstraksi berkesinambungan (Counter Curent)

3.    Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :

a.       Selektifitas

b.      Kelarutan

c.       Kemampuan tidak saling bercampur

d.      Kerapatan

e.       Reaktifitas

f.       Titik didih

g.      Kriteria yang lain

3.    Hukum Distribusi Nernst berbunyi “Bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu”.

Saran

1.7  DAFTAR PUSTAKA

A.L.Underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif . Erlangga : Jakarta

Diakses dari : http://www.google/belajarkimia/titrasiasam-basa.com . 2008.

Diakses dari : http://www.google/kimiaanalisa.com . 2008

Dira Swantara, I M., 1995, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Beberapa Senyawa Mono- dan Disakarida Serta Penerapannya Untuk Analis Madu dan Bahan Jenis Lainnya, Tesis, Universitas Padjadjaran, Bandung

H.A. Laitinen dan W.F. Harris. Chemical Analysis; an advance text and   

       references, Mcgraw Hil ( 1975 )

BAB VIII KROMATOGRAFI KERTAS

1.1  PENDAHULUAN

Prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, salah satu diantaranya bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik (Anonim, 1995).Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.

Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula. Kita akan melihat alasannya pada halaman selanjutnya.

Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Kromatogram kertas

Anda mungkin telah menggunakan kromatografi kertas sebagai salah satu hal pertama yang pernah anda kerjakan dalam bidang kimia untuk pemisahan, misalnya campuran dari pewarna-pewarna yang menyusun warna tinta tertentu. Ini merupakan contoh yang mudah, mari memulai dari hal itu.

Anggaplah anda mempunyai tiga pena biru dan akan mencari tahu dari tiga pena itu, yang mana yang digunakan untuk menulis sebuah pesan. Sampel dari masing-masing tinta diteteskan pada garis dasar pinsil pada selembar kromatografi kertas. Beberapa pewarna larut dalam jumlah yang minimum dalam pelarut yang sesuai, dan itu juga di teteskan pada garis yang sama. Dalam gambar, pena ditandai 1, 2 dan 3 serta tinta pada pesan ditandai sebagai M.

Kertas digantungkan pada wadah yang berisi lapisan tipis pelarut atau campuran pelarut yang sesuai didalamnya. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis pada bercak diatasnya. Gambar berikutnya tidak menunjukkan terperinci bagaimana kertas di gantungkan karena terlalu banyak kemungkinan untuk mengerjakannnya dan dapat mengacaukan gambar. Kadang-kadang kertas hanya digulungkan secara bebas pada silinder dan diikatkan dengan klip kertas pada bagian atas dan bawah. Silinder kemudian ditempatkan dengan posisi berdiri pada bawah wadah.

Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas.

Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan apa yang tampak setelah pelarut telah bergerak hampir seluruhnya ke atas.

Dengan sangat mudah dijelaskan melihat dari kromatogram akhir dari pena yang ditulis pada pesan yang mengandung pewarna yang sama dengan pena 2. Anda juga dapat melihat bahwa pena 1 mengandung dua campuran berwarna biru yang kemungkinan salah satunya mengandung pewarna tunggal terdapat dalam pena 3.

Nilai R_f

Beberapa senyawa dalam campuran bergerak sejauh dengan jarak yang ditempuh pelarut; beberapa laiinya tetap lebih dekat pada garis dasar. Jarak tempuh relative pada pelarut adalah konstan untuk senyawa tertentu sepanjang anda menjaga segala sesuatunya tetap sama, misalnya jenis kertas dan komposisi pelarut yang tepat..

Jarak relative pada pelarut disebut sebagai nilai R_f. Untuk setiap senyawa berlaku rumus sebagai berikut:

Rf=jarak yang ditempuh oleh senyawa
jarak yang ditempuh oleh pelarut

Misalnya, jika salah satu komponen dari campuran bergerak 9.6 cm dari garis dasar, sedangkan pelarut bergerak sejauh 12.0 cm, jadi Rf untuk komponen itu:

Dalam contoh kita melihat ada beberapa pena, tidak perlu menghitung nilai Rf karena anda akan membuat perbandingan langsung dengan hanya melihat kromatogram.

Anda membuat asumsi bahwa jika anda memiliki dua bercak pada kromatogram akhir dengan warna yang sama dan telah bergerak pada jarak yang sama pada kertas, dua bercak tersebut merupakan senyawa yang hampir sama. Hal ini tidak selalu benar. Anda dapat saja mempunyai senyawa-senyawa berwarna yang sangat mirip dengan nilai Rf yang juga sangat mirip. Kita akan melihat bagaimana anda menemukan masalah itu pada penjelasan selanjutnya.

Bagaimana halnya jika substansi yang anda ingin identifikasi tidak berwarna?

Dalam beberapa kasus, dimungkinkan membuat bercak menjadi tampak dengan mereaksikannya dengan beberapa pereaksi yang menghasilkan produk yang berwarna. Contoh yang baik yaitu kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino.

Anggaplah anda mempunyai campuran asam amino dan ingin memisahkan asam amino tertentu yang terdapat dalam campuran. Untuk menyederhanakan, mari berasumsi bahwa anda telah mengetahui kemungkinan campuran hanya mengandung lima asam amino yang umum.

Setetes larutan campuran ditempatkan pada garis dasar kertas, dan dengan cara yang sama ditempatkan asam amino yang telah diketahui diteteskan disampingnya. Kertas lalu ditempatkan dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M, dan asam amino yang telah diketahu ditandai 1 sampai 5.

Posisi pelarut depan ditandai dengan pinsil dan kromatogram lalu dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa berwarna, utamanya coklat atau ungu.

Gambar di sebelah kiri menunjukkan kertas setelah dilalui pelarut hampir pada bagian atas kertas. Bercak masih belum tampak. Gambar kedua menunjukkan apa yang mungkin tampak setelah penyemprotan ninhidrin.
Tidak diperlukan untuk menghitung nilai Rf karena anda dengan mudah dapat membandigkan bercak dalam campuran dengan asam amino-asam amino yang telah diketahui berdasarkan posisi dan warnanya.

Dalam contoh ini, campuran mengandung asam amino yang diberi tanda 1, 4 dan 5.

Bagaimana jika campuran mengandung asam amino lain selain dari asam amino yang anda gunakan untuk perbandingan? Akan terdapat bercak dalam campuran yang tidak sesuai dari asam amino yang telah diketahu. Anda harus mengulangi percobaan menggunakan asam amino-asam amino sebagai bahan perbandingan.

Kromatografi kertas dua arah

Kromatografi kertas dua arah dapat digunakan dalam menyelesaikan masalah pemisahan substansi yang memiliki nilai R_f yang sangat serupa.

Saya akan kembali membicarakan tentang senyawa-senyawa berwarna karena lebih mudah melihat apa yang terjadi. Ada dapat mengerjakannya secara sempurna hal ini dengan senyawa-senyawa yang tidak berwarna - tetapi anda harus menggunakan banyak imajinasi dalam menjelaskan apa yang terjadi !

Waktu ini kromatogram dibuat dari bercak tunggal dari campuran yang ditempatkan kedepan dari garis dasar. Kromatogram ditempatkan dalam sebuah pelarut sebelum dan sesudah sampai pelarut mendekati bagian atas kertas.

Dalam gambar, posisi pelarut ditandai dengan pinsil sebelum kertas kering. Posisi ini ditandai sebagai SF1 yaitu pelarut depan untuk pelarut pertama. Kita akan menggunakan dua pelarut yang berbeda

Jika anda melihatnya lebih dekat, anda dapat melihat bahwa bercak pusat besar dalam kromatogram sebagian biru dan sebagian hijau. Dua pewarna dalam campuran memiliki nilai R_f yang hampir sama. Tentunya, nilai-nilai ini bisa saja sama, keduanya memiliki warna yang sama; dalam hal ini anda tidak dapat mengatakan bahwa ada satu atau lebih pewarna dalam dalam bercak itu.
Apa yang anda kerjakan sekarang adalah menunggu kertas kering seluruhnya, dan putar 90^o　dan perlakukan kromatogram kembali dengan pelarut yang berbeda.
Hal yang sangat tidak dipercaya bahwa dua bercak yang membingungkan akan memiliki nilai Rf dalam pelarut kedua sama halnya dengan pelarut yang pertama, dengan demikian bercak-bercak akan bergerak dengan jumlah yang berbeda.

Gambar berikutnya menunjukkan apa yang mungkin terjadi pada berbagai bercak pada kromatogram awal. Posisi pelarut kedua juga ditandai.

Tentunya anda tidak dapat melihat bercak-bercak dalam posisi awal dan akhir; Bercak-bercak telah bergerak! Kromatogram akhir akan tampak seperti ini:

Kromatografi dua arah secara seluruhnya terpisah dari campuran menjadi empat bercak yang berbeda.

Jika anda akan mengidentifikasi bercak-bercak dalam campuran, secara jelas anda tidak dapat melaksanakannya dengan perbandingan substansi pada kromatogram yang sama seperti yang kita lihat pada contoh sebelumnya menggunakan pena atau asam amino-asam amino. Anda dapat berakhir dengan kekacauan pada bercak-bercak yang tanpa arti.

Meskipun demikian, anda dapat bekerja dengan nilai Rf untuk setiap bercak-bercak dalam pelarut-pelarut, dan kemudian membandingkan nilai-nilai yang anda telah ukur dari senyawa yang telah diketahui pada kondisi yang tepat sama.

Bagaimana kromatografi kertas bekerja?

Meskipun kromatografi kertas sangat mudah pengerjaannya, tetapi sangat sulit dijelaskan apabila membadingkannya dengan kromatografi lapis tipis. Penjelasannya tergantung tingkatan pemilihan pelarut yang anda gunakan, dan beberapa sumber untuk mengatasi masalah secara tuntas. Jika anda telah pernah melakukannya, ini sangat membantu jika anda dapat membaca penjelasan bagaimana kromatografi lapis tipis bekerja. Struktur dasar kertas

Kertas dibuat dari serat selulosa. Selulosa merupakan polimer dari gula sederhana, yaitu glukosa.

Sangat menarik untuk mencoba untuk menjelaskan kromatografi kertas dalam kerangka bahwa senyawa-senyawa berbeda diserap pada tingkatan yang berbeda pada permukaan kertas. Dengan kata lain, akan baik menggunakan beberapa penjelasan untuk kromatografi lapis tipis dan kertas. Sayangnya, hal ini lebih kompleks daripada itu!

Kompleksitas timbul karena serat-serat selulosa beratraksi dengan uap air dari atmosfer sebagaimana halnya air yang timbul pada saat pembuatan kertas. Oleh karenanya, anda dapat berpikir yakni kertas sebagai serat-serat selulosa dengan lapisan yang sangat tipis dari molekul-molekul air yang berikatan pada permukaan.

Interaksi ini dengan air merupakan efek yang sangat penting selama pengerjaan kromatografi kertas.

Kromatografi kertas menggunakan pelarut non polar

Anggaplah anda menggunakan pelarut non polar seperti heksana untuk mengerjakan kromatogram.

Molekul-molekul polar da;am campuran yang anda coba untuk pisahkan akan memiliki sedikit atraksi antara akan memiliki sedikit atraksi untuk molekul-molekul air dan molekul-molekul yang melekat pada selulosa, dan karena akan menghabisakan banyak waktunya untuk larut dalam pelarut yang bergerak. Molekul-molekul seperti ini akan bergerak sepanjang kertas diangkut oleh pelarut. Mereka akan memiliki nilai R_f yang relatif tinggi.

Dengan kata lain, molekul-molekul polar akan memiliki atraksi yang tinggi untuk molekul-molekul air dan kurang untuk pelarut yang non polar. Dan karenanya, cenderung untuk larut dalam lapisan tipis air sekitar serat lebih besar daripada pelarut yang bergerak.

Karena molekul-molekul ini menghabiskan waktu untuk larut dalam fase diam dan kurang dalam fase gerak, molekul-molekul tidak akan bergerak sangat cepat pada kertas.

Kecenderungan senyawa untuk membagi waktunya antara dua pelarut yang tidak bercampur (misalnya pelarut heksana dan air yang mana tidak bercampur) disebut sebagai partisi. Kromatografi kertas menggunakan pelarut non-polar kemudian menjadi tipe kromatografi partisi.

Kromatografi kertas menggunakan air dan pelarut polar lainnya

Waktu akan mengajarkan anda bahwa partisi tidak dapat dijelaskan jika anda menggunakan air sebagai pelarut untuk campuran anda. Jika anda mempunyai air sebagai fase diam, tidak akan sangat berbeda makna antara jumlah waktu substansi menghabiskan waktu dalam campuran dalam bentuk lainnya. Seluruh substansi seharusnya setimbang kelarutannya (terlarut setimbang) dalam keduanya.

Namun, kromatogram pertama yang telah anda buat mungkin merupakan tinta menggunakan air sebagai pelarut.

Jika air bertindak sebagai fase gerak selayaknya menjadi fase diam, akan terdapat perbedaan mekanisme pada mekanisme kerja dan harus setimbang untuk pelarut-pelarut polar seperti alkohol, misalnya. Partisi hanya dapat terjadi antara pelarut yang tidak bercampur satu dengan lainnya. Pelarut-pelarut polar seperti alkohol rendah bercampur dengan air.

1.2  TUJUAN

Mengetahui jenis senyawa kimia dari suatu sampel yang dianalisa dengan cara kromatografi kertas

1.3 ALAT DAN BAHAN

1. Bahan :
• Analat  à   glukosa
• Standar à    fruktosa
2.  Alat     :
• Kromatografi
• Pipet kapiler
• Kertas kromatografi

1.3  PROSEDUR KERJA

1.      Isi tabung kromatografi dengan eluen 50-100 ml eluen. Tutup rapat dan kocok. Biarkan agar ruangan di dalamnya jenuh dengan pelarut.

2.      Buat garis start dengan pensil ( jarak  3 cm dari tepi bawah kertas dan dari tepi atas kertas).

3.      Pada garis start buat titik – titik dengan pensil dengan jarak 2,5 – 3 cm

4.      Pada garis font buat titik ( dengan pensil ) tepat di atas titik pada garis start. Beri kode tiap titik tersebut.

5.      Dengan pipa kapiler, teteskan larutan analat dan standar pada titik – titik di garis start. Keringkan dengan lampu ( lebar spot 3 mm )

6.      Ulangi tetesan 2 – 3 kali. Keringkan sebelum penetesan ulangan dan sesudahnya.

7.      Bentuk kertas menjadi silinder, dengan bagian start  sebagai alas dan bagian font sebagai puncak silinder, dengan cara menghubungkannya dengan jepit – jepit plastic.

8.      Masukkan silinder kertas ke dalam tabung kromatografi yang telah berisi eluen dengan garis start di bawah. Perhatikan garis start tidak boleh tercelup dalam eluen.

9.      Tutup rapat tabung kromatografi, biarkan eluen naik sampai garis font ( 1 – 6 jam ).

10.  Angkat dan kering anginkan kertas kromatografi

11.  Setelah kertas kering, biarkan pewarna dengan cara menguapi, mencelup, menyemprotkannya, tergantung analat.

12.  Berikan tanda warna yang terbentuk. Ukur jaraknya dari garis start.

13.  Hitung Rf = Jarak yang ditempuh spot

                          Jarak yang ditempuh pelarut

·       Bandingkan Rf yang diperoleh dengan Rf standar.

1.5 Hasil dan Pembahasan

Hasil:

Diket   : Titik standar    = 7,6 cm dari garis standar

Analat                           =  10 cm

Jawab  :

Yang mana sebelumnya didapatkan titik standar = 50 ppm yang setara dengan 7,6 cm. Sedakan titik analat yang didapat sebelumya =65,7 ppm yang setara dengan 10 cm.

            Rf  =      jarak yang ditempuh spot

                        Jarak yang ditempuh pelarut

Rf  standar  =  7,6 cm         = 0,76

                                    10  cm

Rf analat    =   7,6 cm         = 0,76

                                    10  cm

Pembahasan :

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.
Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula. Kita akan melihat alasannya pada halaman selanjutnya.

            Praktikum kromatografi kertas ini lebuh sederhana dan murah dibanding krmatografi lapis tipis. Yang kami hanya menyediakan sebuah kertas whatman no 4, tabung kromatografi, pipet, larutan standar dan analat. Pada kertas dibuat garis start dan dibuat titik pada jarak 3 cm di sepanjang garis itu. Kemudian ditetesi analat dan standar secara selang seling. Penetesan dilakukan berulang setelah tetesan sebelumnya kering terlebih dahulu. Kemudisn dimasukkan ke dalam tabung kromatograf yang tesisi eluen.biarkan eluen naik sampai batas yang ditentukan. Baru bisa dilakukan semprotan.

            Pada praktikum kali ini kami mendapatkan nilai Rf standar denga Rf analat sebanding atau sama besar yaitu 7,6 cm/10 cm = 0,76. Nilai Rf sama basar karena disebabkab standar  yang digunakan hanya satu, yaitu selulosa. Seharusnya standar yang digunakan lebih dari satu, jadi didapatkan hanya titik a dan b. Kalau standarnya nya lebih dari satu maka didapatkan nilai titik a, b, c dan d.

front

d c Jarak spot Bergerak keatas keakeatas b a Jarak pelarut   start

Standar    Analat

Linearitas respon detektor di dapat antara konsentrasi 0 – 15%. Sistem tersebut dapat mendeteksi sampai kadar gula 0,01%. Ekstraksi menggunakan etanol 80% ternyata lebih baik bila dibandingkan dengan menggunakan CH OH / H O atau CH CN / H O, percobaan ini dikemukakan oleh ( Picha, 1985)

            Yang mana litetatur yang menjadi acuan warna yang ditimbulkan oleh berbagai senyawa yang dihasilkan adalah sebagai berikut:  oleh Ismailov dan Shraiber (1985)

Pereaksi	Jenis senyawa	Warna
Hijau bromkesol	Asam karboksilat	Bercak kuning pada dasar hijau
Dragendorff	Alkaloid dan basa organik	Jingga
Besi III	Fenol	Berbagai warna
Fluoresein : Br	Senyawa tak jenuh	Bercak kuning pada dasar merah jambu
Ninhidrin	Asam amino	Biru
H SO	Karbohidrat	Berbagai warna biru
Amilosa	Gula pereduksi	Berbagai wana.

            Beradasarkan acuan diatas maka warna yang ditimbulkan oleh jenis gula yang ditentukan adalah bermacam warana atau tidak terikat. Dan berdasarkan acuan yang dikemukakan oleh Picha maka praktikum kali ini tidak memperoleh hasil yang memuaskan, ini dikarenakan oleh banyak faktor, diantaranya adalah sebagai berikut:

·         Tidak cocoknya pelarut yang digunakan

·         Zat semprot yang digunakan tidak cocok dengan sampel yang diambil, sehingga hasil yang ditimbulkan tidak sesuai dengan yang diharapkan seharusnya menggunakan beberapa zat semprot (KmnO₄ dan NaCl)

·         Pemilihan sistem pelarut yang kurang selektif

·         Pemisahan yang kurang hati-hati sehingga pada penetesan standar atau analat tidak sebanding. Penetesan yang baik adalah penetesan sekecil mungkian namun dilakukan berulang-ulang setelah kering terlebih dahulu.

·         Pratikan kurang memahami prinsip dan prosedur kerja dari kromatrografi kertas

·         Hanya menggunakan larutan gula (Fruktosa)

·         Wadah tabung kromatografi terkontaminasi dengan udara

·         Kertas kurang kering sewaktu menetesi kembali analat

1.6 KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan :

·         Teknik pemisahan kromatografi kertas merupakan teknik kromatografi yang paling sederhana dibandingkan teknik-teknik kromatografi lainnya. Pada prisipnya, komponen dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan dari dua spot—hitam dan cokelat menjadi ungu, biru, cokelat dan kuning, merah muda dengan Rf yang beragam.

·         Beberapa penerapanya kromatografi secara umum di bidang biologi adalah unuk menghitung residu pestisida pada buah-buahan dan sayur, mengidentifikasi dan mengklasifikasi bakteri, menentukan jalur metabolisme dan mekanisme kerja obat-obatan, menghitung polusi air dan udara dan lain sebagainya.

Saran

Kita sebagai praktikan harus teliti dalam melakukan suatu pengukuran dan suatu penelitian agar tidak terjadi sebuah kesalahan nantinya.

1.7 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Ed. IV. Depkes RI. Jakarta.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

BAB IX PENETAPAN KADAR GULA METODE ANTRHON